Anorganische Chemie/Festkörperchemie

Leiterin des Zentrums für Kristallstrukturbestimmung

Dr. Elisabeth Irran

Foto von Dr. Elisabeth Irran © M. Huber

Kontakt & Sprechzeiten

Dr.

Elisabeth Irran

Leiterin Zentrum für Kristallstrukturbestimmung

elisabeth.irran@tu-berlin.de

+49 30 314-22762

+49 30 314-29732

Einrichtung Anorganische Chemie/Festkörperchemie
Sekretariat Sek C2
Gebäude Chemie (C)
Raum C 49
Adresse Straße des 17.Juni 115
10623 Berlin

Röntgenbeugung

Röntgenbeugung (englisch: X-ray diffraction, XRD) ist die Beugung von Röntgenstrahlen an Kristallen. Röntgenbeugung wird in der Chemie, der Kristallographie und der Materialwissenschaft eingesetzt, um die Kristallstruktur von Einkristallen und polykristallinen Materialien zu untersuchen. Die dazu eingesetzten Messgeräte heißen Röntgendiffraktometer.

Das Zentrum für Kristallstrukturbestimmung bietet allen Arbeitsgruppen des Instituts für Chemie (nach Vereinbarung auch weiteren Interessenten) als Serviceleistung die Analytik von Einkristallen und polykristallinen Materialien (Pulvern, dünne Schichten) an. Hinweis: Umfassende Untersuchung an einkristallinen (epitaktischen) Schichten sowie Kleinwinkelbeugungsexperimente sind mit den vorhandenen Diffraktometern nicht möglich. 

Als Probe können entweder Einkristalle (Kantenlänge ab ca. 0,01mm) oder polykristalline Materialien verwendet werden. Derzeit verfügt das Zentrum für Kristallstrukturbestimmung über ein Einkristalldiffraktometer und zwei Pulverdiffraktometer. Nähere Angaben zu den Diffraktometern befinden sich weiter untern.

Auf Anfrage werden die Messungen der Einkristalle ausgewertet und die Kristallstrukturen bestimmt.

Unser Service

Messen & Probenabgabe
Die Anmeldung der Messung erfolgt über das Auftragsformular. Sie werden von Frau Paula Nixdorf kontaktiert, sobald ein Messtermin frei ist.

Grundsätzlich können alle Arten von Einkristallen bearbeitet und gemessen werden! Das Agilent Technologies SuperNova Diffraktometer mit Cu-Röhre kann kleinste Einkristalle (ab 0,01mm) mit einer geringen Belichtungszeit messen!

Bei luftempfindlichen Kristallen erfolgt die Auswahl unter Stickstoff, temperaturempfindliche Proben werden unter einem kalten Stickstoffstrom (in einer "Stickstoffrinne") behandelt. Alle anderen Kristalle werden im Öl sortiert und für die Messung vorbereitet!

Eine Messung dauert je nach Kristallqualität und Kristallgröße zwischen 1-4 Stunden. Am Ende des Tages erfolgt jeweils eine Nachtmessung!


Die Messdaten werden per mail zugeschickt oder können mit einem USB-Stick abgeholt werden!


Auf Wunsch werden die Kristallstrukturen von Dr. Elisabeth Irran gerechnet!

Wo Sie uns finden

Unsere Diffraktometer (XRD)

Einkristalldiffrakotometer SuperNova der Firma Agilent Technologies © P. Nixdorf

Rigaku SuperNova - Einkristalldiffraktometer

Ansprechpartner | Elisabeth Irran und Paula Nixdorf
Name | Rigaku SuperNova (ehem. Agilent Technologies, 4-Kreis-Einkristalldiffraktometer, CCD-Detektor)
Messtechnik | 150 K N2-Kühlung; Cu-Röntgenstrahlung
Methoden | Standardmessungen bei 150 K
Probenabgabe | jederzeit in Raum C5
Proben | luftempfindliche /-stabile (an)organische Einkristalle
Daten | .cif/.hkl/.p4p/.ins, werden nach erfolgreicher Messung zugesandt

© N.Graeber

X`PERT Pro PANalytical - Pulverdiffraktometer

Ansprechpartner | AK LERCH
Messtechnik | CuKalpha1-/CuKalpha2-Strahlung
Probenabgabe | Raum C208/C212
Proben | kristalline Pulver

Röntgenpulverdiffraktometer X'Pert Pro der Firma PANalytical arbeitet in Bragg-Brentano-Geometrie mit einer theta/theta-Anordnung und erzeugt die benötigte Röntgenstrahlung in einer Röntgenröhre mit Kupferanode. Da das Gerät ohne Monochromator arbeitet, tritt während der Messung sowohl die CuKalpha1- Strahlung (lambda = 154,053 pm) als auch die CuKalpha2- Strahlung (lambda = 154,439 pm) mit einem Intensitätsverhältnis von 2:1 auf die Probe. Zum Filtern der Bremsstrahlung wird ein Nickelfilter verwendet. Die Signaldetektion erfolgt über einen Si(Li)-Halbleiterdetektor (PIXel-Detektor).

Im Moment außer Betrieb

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© N.Graeber

Rigaku Smartlab 3kW - Hochtemperaturreaktions-XRD

Ansprechpartner | Dr. Stefan Berendts (AK LERCH)
Messtechnik | CuKalpha1-/CuKalpha2- oder CuKalpha1-Strahlung (für hochauflösende Strukturanalytik, zusätzlich Hochtemperaturreaktionskammer mit Gasversorgung
Probenabgabe | Raum C208/C212
Proben | kristalline Pulver & dünne Pulverschichten auf Trägermaterial

Das Rigaku SmartLab 3kW-Röntgendiffraktometer arbeitet in Bragg-Brentano-Geometrie (Reflektion) mit einer Theta/Theta-Anordnung. Hierbei wird eine Kupfer-Anode zur Erzeugung der Röntgenstrahlung verwendet, wobei durch den vorhandenen Johansson-Monochromator die Feinstrukturaufklärung kristalliner Materialien möglich ist.

Weiterhin ist die Reaktionskammer ReactorX vorhanden, in der unter unterschiedlichen reaktiven und inerten Gasen in Abhängigkeit von der Temperatur (RT bis 950 °C) Röntgenbeugungsuntersuchungen durchgeführt werden können.

Die Anschaffung des Großgerätes wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaft DFG unterstützt (INST 131/734-1 FUGG).

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Publikationen

2022

Aksu, Yilmaz; Irran, Elisabeth; Aksu, Sevil
The crystal structure of the co-crystal tetrakis [2-(tris(4-methoxyphenyOstannyOethyl)stannyl)ethyl]silane - tetrahydrofuran - toluene - tetrahydrofurane (1/1/1), C103H116O13SiSn4
ZEITSCHRIFT FUR KRISTALLOGRAPHIE-NEW CRYSTAL STRUCTURES, 237 (4) :759-763
August 2022
ISSN: 1433-7266
Hong, Dou; Mao, Wenbin; Irran, Elisabeth; Oestreich, Martin
Enantioselective, Copper-Catalyzed Addition of Nucleophilic Silicon to Alkenyl-Substituted Phosphine Oxides
SYNTHESIS-STUTTGART, 54 (08) :2049-2056
April 2022
ISSN: 0039-7881
Elangovan, Saravanakumar; Irran, Elisabeth; Klare, Hendrik F. T.; Oestreich, Martin
Cationic Cobalt-Thiolate Complexes for the DehydrogenativeCoupling ofnBu(3)SnH
ORGANOMETALLICS, 41 (6) :852-857
März 2022
ISSN: 0276-7333
Gao, Haopeng; Mueller, Robert; Irran, Elisabeth; Klare, Hendrik F. T.; Kaupp, Martin; Oestreich, Martin
Competition for Hydride Between Silicon and Boron: Synthesis and Characterization of a Hydroborane-Stabilized Silylium Ion
CHEMISTRY-A EUROPEAN JOURNAL, 28 (12)
Februar 2022
ISSN: 0947-6539

2021

Zia, Mehwash; Hameed, Shahid; Frontera, Antonio; Irran, Elisabeth; Naseer, Muhammad Moazzam
Understanding the planar conformations in diarylsubstituted heteroarenes: structural and theoretical insights
CRYSTENGCOMM, 23 (17) :3144-3151
Mai 2021