Chemische Speziation mit harter Röntgenstrahlung: XES und XAS

Insbesondere im Bereich der Geologie und Katalyse besteht Bedarf an der Untersuchung chemischer Spezies aus unterschiedlichen Probenarten. Unter chemischer Spezies wird dabei der chemische Zustand, wie z.B. unterschiedliche Oxidationsstufen desselben Atoms (z.B. Fe, FeO, Fe₂O₃), oder die Orientierung innerhalb eines Moleküls verstanden.

Beide Eigenschaften sind mit Röntgenemissions- (XES) und -absorptionsspektroskopie (XAS) zugänglich. Aufgrund der geringen Änderungen der entsprechenden Energieniveaus im Bereich von wenigen eV oder darunter ist neben hohen Anforderungen an die Stabilität der Energieachse auch das benötigte spektrale Auflösungsvermögen sehr hoch. Aus diesem Grund werden diese Messungen in der Regel an Synchrotronstrahlungsquellen (SR) durchgeführt, die einen hohen Fluss mit einem sehr guten spektralen Auflösungsvermögen bis E/ΔE = 10000 kombinieren. Das heißt, man kann 0,8 eV an der Kupfer-Kα-Emissionslinien auflösen.

Um diese Methode auf das Labor zu übertragen, wurden wellenlängendispersive Spektrometer basierend auf der von Hamos Geometrie entworfen und gebaut, sowohl für XES [1, 5] als auch für XAS [6].

Um die aufgrund der geringer brillanten Laborquellen notwendige hohe Effizienz des Spektrometers zu gewährleisten, werden als dispersives Element Mosaikkristalle aus Highly Annealed Pyrolytic Graphite (HAPG)[3, 7] verwendet. Diese Kristalle haben das höchste integrale Reflexionsvermögen aller bekannten Kristalle und liefern ein spektrales Auflösungsvermögen von bis zu E/ΔE = 4000 in erster Reflexionsordnung. Außerdem zeigen sie vielversprechende Möglichkeiten für ultraschnelle Röntgenabsorptionsuntersuchungen [8].

Mit diesen Spektrometern ist es nun möglich, hochauflösende XES- und XAS-Messungen im Labormaßstab für verschiedene Anwendungen, insbesondere wie in der Katalyseforschung gezeigt, durchzuführen [2, 4, 9].